Bergfrischer Feuerstein????

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Re: Bergfrischer Feuerstein????

Beitragvon LS » 01.11.2014 21:09

@Flintsource: Rottländer hat recht viele Experimente "so für sich" gemacht und auf Karteikarten protokolliert. Diese Karteikästen im Tübinger Institut dürften wohl auch heute noch vorhanden sein. Außerdem kann ich Are Tsirk für solche Fragen sehr empfehlen, den ich mal persönlich kennengelernt habe. Es spricht aber natürlich nichts dagegen, eigene Experimente neu zu machen.

Good luck & Herzliche Grüße,
Leif
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Re: Bergfrischer Feuerstein????

Beitragvon TZH » 16.11.2014 19:11

H. Graetsch: Structural Characteristics of Opaline and Microcrystalline Silica Minerals. in: SILICA-Physical Behavior, Geochemistry and Materials Applications. REVIEWS in MINERALOGY Volume 29. 209-232 pp

Es ist toll, auch wenn ich dem Mineralogie und Petrologie Grundkurs gehasst habe.
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Re: Bergfrischer Feuerstein????

Beitragvon FlintSource » 16.11.2014 21:44

Update: Flint verliert beim Trocknen tatsächlich Gewicht, bis zu etwa 0.5% unter 'forcierten Umständen', sonst nur 0,2%. Anscheinend gibt es in Feuerstein zwei Arten von freiem Wasser die unterschiedlich gebunden sind, die dritte Art ist wohl in Form von Si-OH-Bindungen vorhanden und wird erst bei Heat Treatment ausgetrieben. Wenn man gááánz gut in der Literatur sucht gibt es dazu bereits wenige Angaben, die dieses Ergebnis bestätigen. Zu Flint-Rehydrierung gibt es, soweit ich es überblicke, bislang nur eine quantifizierte Studie, wobei mit pulverisiertem Flint gearbeitet wurde und also für unsere Fragestellung eher irrelevant ist (Unterschied beim Oberflächen-Inhalts-Verhältnis von mehreren Magnituden).
Die erste Wiegung nach zweiwöchentlicher Einweichung der getrockneten Flinten deutet auf Wiederaufnahme von Wasser hin, wobei noch nicht klar ist welches Wasser genau wiederaufgefüllt wird. Leider gibt es bei dem Experiment noch ein komplizierender Faktor: Auch die Kontrollgruppe, die Abschläge die direkt nach dem Schlagen in deionisiertem Wasser gelagert wurde, verliert an Gewicht, auch wenn es recht wenig ist. Ein kleiner Teil des Feuersteins scheint also in Lösung zu gehen (Karbonatfraktion??). Weitere Zwischenberichte folgen in den kommenden Wochen, Endergebnis hoffentlich bis zum Jahresende.
Für weitere Literaturhinweise zum 'water treatment' wäre ich noch immer dankbar.

@TZH: Schickst Du mir eine PDF vom erwähnten Artikel?
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Re: Bergfrischer Feuerstein????

Beitragvon TZH » 16.11.2014 22:02

Ich hab leider nur das Buch, aber wenn es du nicht finden kannst, versuche ich es einzuscannen.
Nat tu menschön die andere Artikel P. Dova-J.D. Rimstidt: Silica-Water Interactions 258-308.

Ich hab es von dem Fakultät.

Hast du die Bänder von flintmining-Konferenz in Sümeg? Da gibts ne Artikel über ein Experimentreihe mit veschiedene"Mine-Fresh" und auf dem Oberfläche aufgesammelter, verwitterter Radiolarit. Etwas ähnliches hab ich noch aufgeschrieben, ich werde mal kucken.
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Re: Bergfrischer Feuerstein????

Beitragvon Blattspitze » 16.11.2014 23:34

Rengert, Du hast eine PN.

Klasse, könnte also doch was dran sein?
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Re: Bergfrischer Feuerstein????

Beitragvon TZH » 17.11.2014 10:03

Wenn wir hier Zugang ins Labor kriegen, werden wir in diese Woche meine Proben von Avas Ausgrabung, aus dem Szeleta Höhle und von einem oberflechn-Fundplatz und auch die, von mir Hitzebehandelte Proben mit dem Infra-Rot Spektroskop untersuchen.

Ich habe auch Mehrere Referenzproben und auch verfärbte Tertierquartzit-und Quartzporphyr-proben. (das habe ich zuhause mit Feuer und in labor im Ofen auch nachgemacht) Es war ein Erlebnis za. 30 proben im Mortar mit dem Hand zu zermalmen.

Die ersten 15 waren ursprünglich für Staubdiffraktion gedacht, aber 3 Messungen haben praktisch keine Ergebnisse gebracht, nur, dass ein kleinwenig Amorfes Material verloren ging. (Wir waren so blöd die Gewichtabnahme nicht zu messen) Das war wahrscheinlich Wasser. Aber dann habe ich die ersten Schmidt et al. Artikeln gefunden. Wenn man mir nur dem oben erwähnten Buch früher gezeigt hätte...
Da gibts Diagramme über den IR Spect. Messungen, wo man klar die Silanole-gehalt ablesen kann.... Na, egal.
Zuletzt geändert von TZH am 17.11.2014 16:34, insgesamt 1-mal geändert.
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Re: Bergfrischer Feuerstein????

Beitragvon LS » 17.11.2014 10:15

@TZH und Rengert,
ich habe den von TZH erwähnten Artikel gestern mit Google als PDF gefunden, einfach mal eine Titelphrase eingeben. Trägt aber m. E. nicht viel zum Thema bei, da es um Opalisierung geht.
Opalisierung ist die Ursache oberflächiger Glanzeffekte auf Feuersteinen (Steguweit 2003, als PDF auf academia.edu) und hat thermodynamische Hintergründe. Das dürfte mit dem Wässern im Zeitbereich Wochen/ Monate nichts zu tun haben... Zur Chemie siehe z. B. Landmesser (1995), der über Achate gearbeitet hat.

Ich denke, das Thema Obsidian Hydration Dating kommt der Sache schon näher, wenn auch nicht direkt vergleichbar mit Flint. Ein bisschen Literatur dazu:
Anovitz, L. M., J. M. Elam, L. R. Riciputi, and D. R. Cole
- 1999 The Failure of Obsidian Hydration Dating: Sources, Implications, and New Directions. Journal of Archaeological Science 26:735-752.
- 2004 Isothermal Time-Series Determination of the Rate of Diffusion of Water in Pachuca Obsidian. Archaeometry 46(2):301-326.

Rengert, wenn Du Interesse hast, kannst Du mich gern mal direkt kontaktieren.

Gruß L.
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Re: Bergfrischer Feuerstein????

Beitragvon TZH » 17.11.2014 10:38

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Re: Bergfrischer Feuerstein????

Beitragvon TZH » 26.11.2014 19:02

Ihr könnt im Bild unten ein Stück aus einem "Avas Flint"-Bank sehen. Sein Struktur besteht hauptsächlich aus Quartz und Moganit, aber unter dem Kortex ist C-Opal. Der Kortex besteht aus CT-Opal. Wie ist es entstanden? Im Miocen hat sich der hydrotermischer und limnischer (ja, beides) Flintbank gebildet die Diagenese vollzog sich von amorfem A-opal über CT-Opal und C-Opal bis zum Quartz und Moganit. Als es fertig war, begannen im feuchten Milieu die unteren und oberen schichten zu rehydrieren und die richtung der Diagenese hat sich umgekehrt. Aber so wurde die Qualität der äuseren Schichten unter dem Kortex verbessert. Das Material wurde ein bischen glasiger und weicher, es hat auch ne wenig Glanz bekommen.

Bild

Das benötigt bestimmt viel Zeit, aber könnte soetwas nicht die Ursprung von der Qualitätssteigerung beim Steinschlagen sein? Es wäre toll, wenn man die Schneiden von einigen halbfertigen Blattspitzen von Andreas Benke testen könnte. ZBp. eine, der schön lange in seiner Regentonne liegt und eine von ganz oben.
Zuletzt geändert von TZH am 26.11.2014 19:42, insgesamt 1-mal geändert.
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Re: Bergfrischer Feuerstein????

Beitragvon TZH » 26.11.2014 19:20

Ich habe auch sehr reaktives Gestein gefunden; die sind Opalproben, anscheinend C-Opal mit hohen CT-Opal anteil, es patiniert binnen ein paar Stunden. C-Opal ist poröser als Quartz, hat größere Pohren, deshalb gibt es schneller Wasser ab und nimmt es auch relativ schnell auf. Nur ein paar Bilder von einige Proben:

"Rehidrierung":

Bild

Nach 12 Stunden im Wasser:

Bild

Nach 15 Minuten (20 °C):

Bild

Nach 2 Stunden:

Bild
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Re: Bergfrischer Feuerstein????

Beitragvon TZH » 08.12.2014 22:13

Evident: da gibts ein Artikel von Rottländer in Floss: Steinartefakten, praktisch über den gebundenes Wasser im Flint.
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Re: Bergfrischer Feuerstein????

Beitragvon FlintSource » 22.12.2014 00:45

@LS: Vergiss Obsidian-Hydrierung, das ist ein völlig anderer Prozess. Glas ist nicht porös und hier formt sich eine dünne Schicht von Reaktionsprodukten an der Außenseite des Stückes.

@TZH: Gebundenes Wasser in Flint sind die bereits erwähnten Silanole, Si-O-H-Bindungen, die mit water-treatment nur sehr nebensächlich zu tun haben, hier wird nur freies Wasser zugeführt. Die Austreibung bzw. Umwandlung von Silanol ist genau was bei heat-treatment ab ca. 250-300°C stattfindet, wobei Fehler in dem SiO2-Netz gekittet werden.

Meine Literaturliste zu dem Thema Porosität, Bergfrische, Wasseraufnahme und -abgabe, Einfluss von Wasser auf Bruchverhalten und water-treatment umfasst jetzt 66 Einträge in fünf Sprachen vom Ende des 18. Jahrhunderts bis 2013. Mit dem periphär zu beachtenden heat-treatment vervierfacht sich die Literaturmenge locker. Wenn man die Informationen alle zusammenführt ergibt sich ein relativ klares Bild. Nur doof, dass diese Ergebnisse nur partiell übereinstimmen mit meinen Messungen. Vorläufige Zusammenfassung: ja, ich revidiere (s. Eröffnungspost dieses Threads), das Wässern von Flint steigert die Bearbeitbarkeit aber bergfrischer Flint ist unschlagbar (pun intended).

@Axtimwalde: Wie steht es um Deine Knolle? Eigentlich sollte der Stein insgesamt etwa 8 gr an Gewicht zunehmen, aber das kann bei einem Stück von dem Volume möglicherweise eine Frage von Jahren sein. Unbedingt die Messreihe nicht abbrechen und weiterführen, mindestens bis über ein Intervall von sechs Monaten keine (messbare) Gewichtssteigerung mehr feststellbar ist.
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Re: Bergfrischer Feuerstein????

Beitragvon AxtimWalde » 22.12.2014 17:10

FlintSource hat geschrieben:@Axtimwalde: Wie steht es um Deine Knolle? Eigentlich sollte der Stein insgesamt etwa 8 gr an Gewicht zunehmen, aber das kann bei einem Stück von dem Volume möglicherweise eine Frage von Jahren sein. Unbedingt die Messreihe nicht abbrechen und weiterführen, mindestens bis über ein Intervall von sechs Monaten keine (messbare) Gewichtssteigerung mehr feststellbar ist.

Fast gut geraten Flint Source, aber:
Nach nunmehr 254 Tagen habe ich noch einmal die Knolle gewogen. Sie wiegt nun 4353g, also eine Zunahme von 9g. Das sind gerade einmal 0,57V% und 0,21G%. Die Zunahme beträgt etwa alle 20 Tage ein Gramm, bei einem Verhältnis von Oberfläche zum Volumen von 1:1,89....
In Zukunft werde ich wohl jeden Monat eine Messung vornehmen, um eine vernünftige Kurve zu bekommen - falls da noch irgendwas rumkurvt -.
LG
Kai
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Re: Bergfrischer Feuerstein????

Beitragvon FlintSource » 22.12.2014 22:30

Moin Kai,
Sehr wertvoll ! Eine Gewichtszunahme von 0,21 gew% ist für einen glasigen Flint der nicht aktiv getrocknet wurde, sondern bei normaler Luftfeuchtigkeit herumlag, ein sehr realistischer Wert. Aufgrund des Vorhandenseins von Cortex sowie zerklüfteter Oberfläche wird das letztendlich aufgenommene Gesamtvolumen an Wasser wohl etwas höher sein als bei reinem, cortexfreiem Flint.

Auffällig bei der Wasseraufnahme ist der bislang fast lineare Verlauf der Kurve (an dieser Seite des Netzes wird eifrig mitgeschrieben). Das ist völlig in Gegensatz zu dem normalen Verhalten, sowohl beim Trocknen als beim Einweichen, wobei der Anstieg zuerst steil ist und dann allmählich abflacht. Zum Vergleich: Ein Stück Flint von um die 100 Gramm braucht bei 103°C (!) etwa 80-100 Tage, um völlig zu dehydrieren. Auch wenn das Rehydrieren scheinbar schneller geht, kann das also bei einer Knolle von 4 Kilo eine langwierige Angelegenheit werden. Ein Endwert von 0,5 gew% Zunahme kann durchaus realistisch sein, das würde bei dieser Geschwindigkeit also noch ziemlich genau ein Jahr dauern, ich tippe jedoch auf eine etwas geringere Gewichtszunahme von maximal 0,4 gew%. Ich bin sehr gespannt nach weiteren Messwerten.
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Re: Bergfrischer Feuerstein????

Beitragvon LS » 22.12.2014 22:41

Hallo Flintsource,
meine Literaturhinweise waren als methodische Anregung gemeint, wo man dann zum Beispiel auf die Infrarot-Spektroskopie und Sekundärionen-Massenspektrometrie zum Nachweis des gebundenen Wassers stößt. Naja, ich bin gespannt was Ihr draus macht...

lg L
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